准陶瓷Cf/SiC复合材料的制备

采用热重-差热(TG-DTA)、红外(IR)等分析测试手段,研究了聚碳硅烷(PCS)的裂解及化学转化过程,从理论上验证了先驱体聚碳硅烷(PCS)600℃裂解产物的准陶瓷特性.先驱体聚碳硅烷在600℃呈现一种半有机、半无机状态,其产物具有准陶瓷的特征,在大约750℃出现无机化转变高峰,固称其为准陶瓷.以碳布、准三维编织体、三维编织体为增强体,采用先驱体浸渍裂解(PIP)工艺在600℃制备了碳纤维增强碳化硅(Cf/SiC)准陶瓷基复合材料.结果表明,以三维编织体增强的准陶瓷Cf/SiC复合材料获得了较理想的结构、性能,所制备3D-Cf/SiC复合材料密度仅有1.27g/cm3,弯曲强度达到193.69MPa,室温拉伸强度为197.69MPa,600℃拉伸强度为167.33MPa.复合材料断口形貌分析表明,在低温600℃制备的准陶瓷Cf/SiC复合材料呈现明显的韧性断裂特征.     

聚碳硅烷／二乙烯基苯快速升温裂解制备Cf/SiC复合材料

以聚碳硅烷(PCS)/二乙烯基苯(DVB)为先驱体,采用快速升温裂解制备了3D-B Cf/SiC复合材料.结果证明:裂解升温速率的提高可以大大缩短制备周期,同时可以提高材料密度和形成较好的界面结合,从而提高材料的力学性能.制备得到的Cf/SiC材料室温弯曲强度达到556.7MPa.     

聚硅氧烷先驱体转化制备2D Cf/Si-O-C材料

以二维碳纤维布和廉价的聚硅氧烷为原料,采用先驱体转化工艺制备2D Cf/Si-O-C材料,对其力学性能进行了考察,并与以聚碳硅烷为先驱体制备的2D Cf/SiC材料在价格和性能方面进行了对比。实验表明,2D Cf/Si-O-C材料力学性能较2D Cf/SiC材料有所下降,但成本大大降低。2D Cf/Si-O-C材料弯曲强度达到157.9 MPa,断裂韧性达到8.4MPa.m1/2,剪切强度达到23.4MPa,并且在1400℃下能较好保持材料的力学性能。     

聚碳硅烷先驱体制备SiC基复合材料的性能研究

本文以聚碳硅烷(PCS)为先驱体,SiC晶须,SiC微粉或C纤维为增强剂,热解转化制得SiC/SiC或C/SiC复合材料,研究其制备工艺过程对材料的力学和热物理性能的影响。结果表明:PCS在1300℃下转化为β-SiC微晶并将未烧结的增强剂网络在一起形成SiC/SiC或C/SiC复合材料。该SiC基复合材料具有较好的常温和高温机械强度,优异的耐热疲劳和抗热震性能,在1300℃空气中具有良好的抗氧化性。     

界面改性对SiCp/Cu复合材料导热性能的影响

采用磁控溅射法结合结晶化热处理工艺在SiC颗粒表面成功制备了金属Mo涂层,分析Mo涂层的成分和形貌;采用热压烧结工艺制备SiCp/Cu复合材料,重点对比分析Mo界面阻挡层厚度对复合材料导热性能的影响。结果表明:磁控溅射法能够在SiC颗粒表面沉积得到Mo涂层,随溅射时间的延长,Mo涂层的厚度增加、粗糙度增大,且磁控溅射后SiC颗粒表面直接得到的Mo涂层为非晶态,结晶化热处理后,变为致密平整的晶态Mo涂层。磁控溅射时间对Mo涂层厚度和复合材料导热性能影响明显。随磁控溅射时间的增加,复合材料的热导率呈先增后减趋势。采用磁控溅射9h镀Mo改性并经过800℃结晶化热处理的SiC复合粉体在850℃下热压烧结制备的SiCp/Cu复合材料(VSiC=50%),其热导率达到了最高值274.056W/(m·K)。     

界面改性对SiCp/Cu复合材料导热性能的影响*(复合材料专题)

采用磁控溅射法结合结晶化热处理工艺在碳化硅（Silicon Carbide, SiC）颗粒表面成功制备了金属钼（Molybdenum, Mo）涂层,分析了Mo涂层的成分和形貌;然后采用热压烧结工艺制备了SiCp/Cu复合材料,重点对比分析了Mo界面阻挡层厚度对复合材料导热性能的影响。结果表明：磁控溅射法能够在SiC颗粒表面沉积得到Mo 涂层,随溅射时间的延长Mo涂层的厚度增加、粗糙度增大,且磁控溅射后SiC颗粒表面直接得到的Mo涂层为非晶态,结晶化热处理后,变为致密平整的晶态Mo涂层。磁控溅射时间即Mo涂层厚度对复合材料导热性能影响明显,随磁控溅射时间的增加,复合材料的热导率呈现先增后减趋势,采用磁控溅射9h镀Mo改性并经过800℃结晶化热处理的SiC复合粉体在850℃下热压烧结制备的SiCp/Cu复合材料（VSiC=50%）,其热导率达到了最高值274.056W/(m·K)。     

先驱体转化致密SiC纳米复合材料的制备及其热电性能

以聚碳硅烷和锑改性聚硅烷为先驱体,利用先驱体转化SiC材料的富余自由碳高温石墨化的微观结构演变特点,采用热压烧结、先驱体浸渍—裂解法以及退火工艺制备出先驱体转化SiC纳米复合材料。采用SEM、TEM、XRD和Raman等测试手段表征和分析了相组成和微观结构,讨论了样品的热导率、电导率和塞贝克系数等热电参数随温度变化关系。研究表明,所得致密SiC纳米复合材料为n型热电材料。由于纳米石墨的作用,材料热导率抑制在4–8W/(m?K)范围。1600°C退火处理能够降低热导率,同时提高电导率和塞贝克系数绝对值,使先驱体转化法得到的SiC纳米复合材料无量纲热电优值ZT达到0.0028（650°C）,高于其他已报道的致密SiC/C复合材料和纳米复合材料体系。     

T300和JC2#纤维增强C/SiC复合材料力学性能对比

以聚碳硅烷(PCS)为先驱体,采用聚合物浸渍裂解法(PIP)分别制备得到T300碳纤维和JC2#碳纤维增强C/SiC复合材料。JC2#C/SiC复合材料具有优异的力学性能,抗弯强度和断裂韧性分别达到662MPa和19.5MPa.m1/2;T300 C/SiC复合材料表现出低强度、高脆性,其抗弯强度和断裂韧性不足前者的四分之一。T300 C/SiC复合材料低性能的根本原因在于T300纤维在PCS裂解过程中性能严重下降,复合材料中纤维与基体间存在强界面结合是另一个影响因素。     

裂解温度对PIP制备2D Cf/Si-O-C复合材料结构与性能的影响

以二维碳纤维布、硅树脂先驱体、SiC微粉和乙醇溶剂为原料,采用先驱体转化工艺制备了2D Cf/Si-O-C复合材料,考察了裂解温度对材料结构和性能的影响。结果表明,首周期裂解温度对制备材料的力学性能有重要影响,纤维-基体间的界面弱化是复合材料力学性能提高的主要原因;第6周期采用合适的温度裂解可提高复合材料的力学性能,其弯曲强度和断裂韧性分别达到了263.9MPa和12.8MPa.m1/2。     

热交联聚碳硅烷纤维分步烧成工艺

采用热交联工艺改进传统的空气不熔化工艺,在尽可能少引入氧的情况下实现聚碳硅烷纤维的不熔化处理。热交联处理后聚碳硅烷纤维在惰性气氛下进行分步烧成。通过元素分析、SEM、EDX、XRD等手段系统研究了分步烧成的工艺条件以及烧成后连续SiC纤维组成、微观结构及其性能。     

PIP工艺制备的C/SiC复合材料的氧化行为

PIP工艺制备的C/SiC复合材料中SiC基体富碳,因此增强体和基体均容易氧化。碳纤维和无涂层保护C/SiC复合材料试样在400~1300℃的氧化速率随温度升高而加快,低温为反应控制,高温为扩散控制。CVD-SiC涂层保护C/SiC复合材料和由CVD-SiC层、自愈合层、CVD-SiC层三层涂层保护C/SiC复合材料在400~1300℃的氧化先随温度升高而加快,然后减慢。三层涂层在800~1300℃有非常好的保护效果。扫描电镜照片显示自愈合层的玻璃态物质进入涂层裂纹中,填充裂纹且阻挡氧的通过,从而有良好的抗氧化保护效果。     

CVD碳与裂解碳对C/SiC微观结构和力学性能的影响

以粘胶基碳纤维毡为原料,经CVD沉积碳增密处理后,采用酚醛树脂浸渍-裂解对C/C预制体的密度进行调节,通过气相硅渗透反应工艺制备了C/SiC复合材料.利用SEM对C/C预制体和C/SiC复合材料的显微形貌进行了表征.研究了CVD碳和裂解碳对C/SiC微观形貌和力学性能的影响.结果表明:CVD碳含量较低时,碳纤维将受到气相硅的反应性侵蚀,反之则造成复合材料中残余碳含量过高、SiC基体相含量偏低,材料力学性能下降.当CVD碳的体积分数为17.5％、裂解碳的体积分数为12.0％时,得到的C/SiC力学性能最佳,其强度和模量分别为217MPa和209 GPa.     

SiC纤维先驱丝—聚碳硅烷纤维的研制

本文对SiC纤维的先躯丝——聚碳硅烷纤维的合成进行了研究。聚碳硅烷是由聚硅烷在聚硼硅氧烷(派松)催化下热解而成。熔融纺丝制得的聚碳硅烷纤维,经空气不熔化处理后,在N_2气氛下,1250℃烧成具有金属光泽的SiC纤维。通过元素分析,红外光谱分析,热分析及裂解气相色谱分析,对聚硅烷,聚碳硅烷和聚硼硅氧烷的性质和合成工艺进行了研究。     

连续碳化硅纤维的研制

本文研究了用先驱体法制备连续碳化硅(SiC)纤维的全过程。通过常压高温裂解法制得纺丝性能好的聚碳硅烷,经100孔熔融纺丝、不熔化处理和高温烧成等一系列工艺处理,制得了高性能的SiC纤维。该纤维单丝直径8～15微米,连续长度达100米,抗拉强度为2～2.3GPa,抗拉模量178GPa。主要性能达到日本同类产品八十年代的水平。本文还对制备工艺的一些基本规律及连续纤维的主要性能进行了研究。     

连续碳化硅纤维热交联工艺研究

采用热交联工艺改进传统的空气不熔化工艺,在尽可能少引入氧的情况下实现聚碳硅烷纤维的不熔化处理,降低连续SiC纤维中的氧含量。通过IR、元素分析、SEM、XRD等手段系统研究了热交联工艺条件对纤维氧含量、结构、性能的影响。     

Cf/SiC复合材料抗氧化涂层的制备及性能

在氧化性环境中,高于400℃时碳纤维开始氧化,限制了Cf SiC复合材料的应用。通过在Cf SiC复合材料表面制备抗氧化涂层体系,可以有效地保护碳纤维不被氧化。本实验制备了含CVD SiC粘接层、自愈合功能层和CVD SiC抗冲蚀层的三层涂层体系,并进行了氧化失重试验。氧化失重试验结果表明,仅有CVD SiC涂层的试样氧化失重率较大,不能有效地保护材料,而含有自愈合功能层的三层涂层体系的材料试样,在800℃～1200℃的氧化失重率非常小,1000℃下氧化288h的失重率仅为2.3%,弯曲强度仍保持为452.9MPa。同时实验发现,试样在氧化失重试验后,其CVD SiC涂层的表面形貌有明显改变,这主要是由SiC氧化形成SiO2薄膜所致,并且在1200℃下所生成的SiO2薄膜有表面收缩趋势,具有液相膜的部分特征。     

热交联法制备低含氧量碳化硅纤维初步研究

通过对低预氧化程度的聚碳硅烷 (PCS)纤维进行热交联处理 ,降低SiC纤维中的氧含量 ,经过二步烧成法制备出机械性能及高温耐氧化性能优良的连续SiC纤维。通过IR、XRD、SEM、元素分析仪等分析手段系统研究了研究了热交联碳化硅纤维的热交联处理的工艺条件、烧成工艺 ,研究了热交联碳化硅纤维的组成、微观结构及其与纤维的力学性能、高温抗氧化性能的关系     

树脂浸渍裂解对气相硅反应渗透C/SiC的影响

粘胶基碳纤维毡经过CVD工艺进行沉积碳增密处理后,采用酚醛树脂浸渍—裂解对C/C素坯的密度进行调节,通过气相硅渗透反应工艺制备了C/SiC复合材料。研究了树脂浸渍—裂解对C/C素坯密度和气孔率的影响规律,分析了树脂裂解碳对C/SiC显微形貌和力学性能的影响。结果表明:随着树脂浸渍—裂解循环次数的增加,素坯密度增加,孔隙率降低;裂解碳含量为27wt%时,C/SiC复合材料的强度和模量达到最大,分别为231MPa和209GPa。通过控制裂解碳含量,可以实现对C/SiC复合材料力学性能和微观结构的裁剪。     

用B4C陶瓷先驱体涂复碳纤维研究

用溴苯和BF3乙醚为起始原料,合成出聚对亚苯基硼(PPB),高温裂解后得到含B4C 54.4%、B2O2 13.6%、自由碳32%的陶瓷.用溶液浸涂碳纤维(CF)并高温裂解后得到B4C涂层CF,与未涂层CF相比,B4C涂层CF抗热氧化性提高200°C.1800°C热压时B4C涂层CF较未涂层CF制得的CF/SiC复合材料的σb值提高10.5% ,KIC值提高19.4%,1850°C热压时相应的σb值提高31.6%,KIC提高5.8%.     

3维C/SiC-ZrC复合材料的制备及其性能研究

针对超高温环境应用需求,采用化学气相渗透工艺(CVI)与先驱体浸渍-裂解工艺(PIP)联用制备了3维碳纤维增强SiC-ZrC基复合材料(C/SiC-zrC),并研究了SiC含量对C/SiC-ZrC复合材料力学性能、抗氧化性能和抗烧蚀性能的影响.结果表明,随着SiC含量的增加,C/SiC-ZrC复合材料的强度逐渐降低,静...