土壤基质中路易氏剂的检测方法

详细研究了土壤基质中路易氏剂及其水解产物的检测方法,优化了路易氏剂水相巯基化衍生化条件,绘制了外标工作曲线,建立了土壤质的提取方法,用所建立的方法对多种不同土壤基质中的路锡氏剂进行提取,结果表明方法适用性良好。     

固相微萃取-气相色谱法测定擦拭样品基质中路易氏剂

建立了擦拭棉签基质中路易氏剂的固相微萃取一气相色谱法(SPME-GC)测定方法,结果表明,擦拭棉签基质中加标回收率大于80％;相对标准偏差小于5％。     

顶空固相微萃取——气相色谱法测定擦拭样品基质中的芥子气

固相微萃取是在20世纪90年代初发展起来的新的样品预处理方法，它集萃取、浓缩和进样于一身。具有快速、高效、简便等优点。研究用顶空固相微萃取一气相色谱法测定擦拭样品基质中的芥子气，实验结果表明，该方法在5～280ng间有良好的线性关系，最小检出量为5ng。     

气相色谱-原子发射光谱法测定水中微量路易氏剂:二巯基丙醇衍生法

对用气相色谱－微波等离子体发射光谱（ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＤ）测定水中微量路易氏剂的方法进行了研究。路易氏剂或氯乙烯胂酸与２,３－二巯基丙醇反应生成挥发性的衍生物。先选择了衍生化条件,然后在波长为４８０．１９２ｎｍ,１８１．３７９ｎｍ和１８９．０４２ｎｍ处分别检测了衍生物中的氯、硫、砷等元素的发射信号。用此测定方法,检测限为每升水中０．１μｇ路易氏剂;加标回收率为８７．２￣９７．４％之间,变异系数小于     

一种侦检路易氏剂新方法的研究

首次研究了利用双硫腙与路易氏剂及ＤＤＣ－Ａｇ与路易氏剂的还原产生砷化氢的双重生色反应来侦路易氏剂的方法,通过实验,寻找出试剂的最佳配方,制成混合固体试剂。     

新型涂层固相微萃取-气相色谱分析检测芥子气

以溶胶凝胶和交联固化相结合的方法制备了甲基丙烯酸丁酯／二乙烯基苯（BMA／DVB）复合涂层固相微萃取探头,采用固相微萃取与气相色谱联用的方法测定空气、水、土壤、粮食中的芥子气。并对自制探头的萃取效率、热稳定性、抗溶剂冲洗能力、使用寿命、保质期以及探头制备重现性等性能进行了系统研究。     

新型涂层固相微萃取-气相色谱分析检测VX

以溶胶凝胶和交联固化相结合的方法制备了杯[4]芳烃开链冠醚／羟基硅油（Calix[4]open chain ether／OH-TSO）复合涂层固相微萃取探头,采用固相微萃取与气相色谱联用的方法测定水和土壤中的VX．并对自制探头的萃取效率、热稳定性、抗溶剂冲洗能力、使用寿命,保质期以及探头制备重现性等性能进行了系统研究．     

血液中V类毒剂降解产物的提取与分析

采用外标定量法对血液中V类毒剂降解产物的提取与分析进行了系统研究,建立了血液中V类毒剂降解产物的提取与分析方法,回收率均达到了60％以上。方法灵敏度为0．25－1μg/ml,检测限为0．25－1ng,变异系数均小于5％。     

液相色谱-质谱法测定2-氯乙烯胂酸

研究了用液相色谱-质谱两种电离技术测定路易氏剂1的降解产物2-氯乙烯胂酸,比较了在不同流动相中该化合物的响应情况,并且利用源内CID技术获得了丰富质谱碎片,对所鉴定的碎片进行了解释,用选择离子检测得到该化合物的检测限在APCI电离技术中为9ng,在ESI电离技术中为4ng．     

水样中原苏联VX及其降解产物的提取与分析

采用外标定量法对水样中原苏联VX及其降解产物的提取与分析方法进行了研究，建立了水样中原苏联VX及其降解产物的提与分析方法，方法灵敏度为0．1-1μg/ml，检测限为0．1－1ng,变异系数均小于10％。     

衍生高效液相色谱法测定废水中芥子气研究

用β-萘硫酸作衍生剂,柱前衍生高效液相色谱法测定芥子气生产工艺的处理废水中芥子气含量的方法。试样中的芥子气用正己烷萃取,萃取溶液在碱性的乙醇水溶液中进行衍生反应,反应的衍生物用正己烷萃取后,以外标峰面积法在HPLC上进行测定。当样品中芥子气含量在0．1－1mg/L时,测定的相对标准偏差不大于5％,回收率在96％－101．4％范围内（n=5)。芥子气的检测限量为2．6&;#215;10^-10g.     

固相微萃取技术及应用

综述了一种新的样品前处理方法——固相微萃取(Solid—Phase Microextraction,简称SPME),该技术集萃取、富集、进样于一体,具有操作简单、价廉、无污染、易于自动化等优点。针对分析所需的固定相、样品量和容器体积、萃取时间、无机盐的使用、pH值、温度等进行分析,优化反应条件,并对该技术的应用进行了综述。     

固相微萃取技术及其在毒剂分析中的应用

综述了固相微萃取的装置,原理、发展及其在毒剂分析中的应用．     

汽油燃烧产物GC-MS分析的萃取剂研究

应用色谱/质谱联用技术对提取93#汽油燃烧烟尘及残留物特征组分的五种萃取剂进行了对比研究。在确保制样过程中汽油组分提取量尽可能一致性的条件下,以提取出的有机特征组分的种类和相对峰面积为标准,利用总离子流色谱图和质量色谱图定性分析了五种萃取剂的萃取效果。     

树脂厂废液中苯酚含量的高效液相色谱分析

用高效液相色谱仪测量酚醛树脂厂废液中苯酚的含量 ,以甲醇和二次蒸馏水 (80 / 2 0 )为流动相 ,流速 1 0ml/min ,用紫外检测器在 2 5 4nm处检测。苯酚浓度在 0 2mg/ml～ 1 0mg/ml之间线性关系良好(r=0 9989)。此法分析速度快、检测灵敏度高 ,经准确度试验 ,回收率较高 ,可达 92 %以上。此法也可用于其他废液中苯酚的分析     

微陀螺仪检测平衡回路建立与验证

基于梳齿电容微结构,分析了电压驱动梳齿电容振动产生静电力的工作原理;针对微陀螺仪开环直接检测的不足,采用静电力平衡哥氏力的方法构建平衡回路,抑制哥氏振动。提取了微陀螺仪哥氏输出信号振动幅值;以哥氏振动幅值为控制量,设计了微陀螺仪检测平衡回路。仿真和实验表明构建的检测平衡回路能够有效地平衡哥氏力,抑制哥氏振动,使质量块回到平衡位置,微陀螺仪标度因数线性度和对称性有显著提高,测量范围、阈值和分辨率等性能均有不同程度改善。     

自制萃取剂萃取回收废水中对氨基酚:硝基苯催化氢化法生产对氨基酚废…

用自制的ＥＸ－１萃取剂萃取回收了硝基苯催化氢化法生产对氨基酚废水中的对氨基酚,对萃取及反萃取条件进行了优化。在选定的条件下,萃取率与反萃取率分别达到９４％和９９％以上,萃取剂性质稳定,可重复使用。     

土壤基质中二苯氯胂和二苯氰胂总量的检测方法研究

通过对多种萃取溶剂、内标物、衍生化条件、GC-MS联用条件进行选择,采用质谱选择离子检测,建立了土壤中二苯氯胂和二苯氰胂定性、定量检测方法,使土壤基质中二苯氯胂和二苯氰胂的最低检测含量可达到0．02mg/kg,特别是可用同一种方法在同一实验中测定这两种化合物的衍生物,更体现了该检测方法的优越性。     

气相色谱-原子发射光谱法检测污水中的VX及其降解产物

用毛细管气相色谱－微波等离子体原子发射光谱检测被提取的化合物,结果发现,中性萃取得到了ＶＸ原体和Ｎ,Ｎ－二异丙基氨基乙硫醇及二硫化合物;碱性萃取也得到了Ｎ,Ｎ－二异丙基氨基乙硫醇,蒸干其残渣,发现甲基膦酸乙酯;酸性萃取未发现ＶＸ及其相关化合物。最后还计算了甲基膦酸甲丁酯的元素比和经验分子式。     

相思子毒素和凝集素研究

对我国云南昆明相思子进行了分离纯化及特性研究，相思子经稀酸浸泡，抽提，硫酸铵分级沉淀，酸化Sepharose4B亲和层析，DEAE－Sepharose FF阴离子交换层析，分离到两种毒素成分P1、P2和一种凝集素P3。通过SDS－PAGE测定分子量P1、P2，分别为68Kd、62Kd，P3为129Kd；亚基分子量P1为36Kd、33Kd、31Kd，P2为35Kd、29Kd，P3为39Kd、37Kd、31Kd；P1、P2、P3的等电点分别为6．9、6．2－6．3、5．3；中性糖含量分别为9．4％、3．3％、10．5％；凝集兔红细胞的最小凝集浓度分别为19．0μg/ml、2．5μg/ml、0．3μg/ml；对小鼠腹腔注射LD50分别为25．8μg/ml、2．4μg/ml、1．2mg/kg。