硫二甘醇及其相关氧化产物的硅烷化衍生反应条件优化及应用

研究了衍生气相色谱法测定芥子气的降解产物硫二甘醇、硫二甘醇亚砜和硫二甘醇砜的方法,并对影响衍生反应的溶剂、温度、时间和衍生试剂用量进行了优化,该法操作简便、灵敏度高。     

气相色谱-原子发射光谱法测定水中微量路易氏剂:二巯基丙醇衍生法

对用气相色谱－微波等离子体发射光谱（ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＤ）测定水中微量路易氏剂的方法进行了研究。路易氏剂或氯乙烯胂酸与２,３－二巯基丙醇反应生成挥发性的衍生物。先选择了衍生化条件,然后在波长为４８０．１９２ｎｍ,１８１．３７９ｎｍ和１８９．０４２ｎｍ处分别检测了衍生物中的氯、硫、砷等元素的发射信号。用此测定方法,检测限为每升水中０．１μｇ路易氏剂;加标回收率为８７．２￣９７．４％之间,变异系数小于     

固相微萃取－气相色谱法测定土壤基质中痕量的路易氏剂

详细论述了用固相微萃取－气相色谱法检测水相中的路易氏剂。在此研究基础之上,通过液－固提取方法对土壤基质中的路易氏剂进行提取,提取液经过滤、巯剂化衍生后,直接进行固相微萃取,经气相色谱－火焰光度（硫）检测器进行定量检测。该方法与传统的液－液萃取相比具有简便、快捷、无溶剂消耗、选择性好的特点。最小检出浓度为5ng/ml。在5－300ng/ml的浓度范围内具有良好的线性关系。对土壤中加标化合物的回收率在80％以上。     

芥子气氧化产物的气相色谱-质谱鉴定

用台式气相色谱／质量选择性检测器(GC／MSD)测定了芥子气的氧化消毒产物。探讨了消毒剂的量对消毒反应的影响。建立了芥子气氧化消毒产物的GC／MSD法的测定条件。不仅跟踪了芥子气的消毒程度,而且检出了不同的消毒剂类型在不同消毒条件下产生的消毒产物,并且对各未知物进行了结构鉴定。     

芥子气侦毒片化学加热方法的研究

采用氯化铜－镁体系地芥子气侦毒片进行加热。通过正交实验确定了体系的组成。该加热体系能够在－２０－４０℃环境下对芥子气与ＤＢ－３反应进行加热,为８６型侦毒包的改进提供了一条较好的技术途径。     

废气和空气中路易氏剂的测定方法研究

废气(空气)中的路易氏剂用水吸收，其水解产物路易氏砷酸被3，4一二巯基甲苯衍生形成稳定的环状二硫化物，用环己烷萃取．采用气相色谱毛细管柱分离、硫型脉冲火焰光度检测器外标法测定其含量．     

染毒大米和面粉中6种神经性毒剂的测定

本文建立了一种简便、快速、同时测定大米和面粉中６种神经性毒剂（沙林、梭曼、塔崩、ＣＦ、ＶＸ、俄罗斯ＶＸ）的气相色谱分析方法。采用ｓｅｐ－ｐａｒｋ Ｃ１８柱萃取染 毒粮食样品中的毒剂,然后用气相色谱／氮磷检测器对其进行测定。该方法的最低检测限为１００～４５０ｎｇ／ｇ,变异系数为３．７％～８．８％。     

荧光法直接测定环境水中苯酚的含量

研究了用荧光光度法直接测定环境水中苯酚的含量。此法不需萃取和显色。测定条件为：ｐＨ＝６,λｅｘ／λｅｍ＝２７０ｎｍ／２９５ｎｍ,检出限２．０μｇ／Ｌ,线性范围０．００２￣１．０ｍｇ／Ｌ。此法可直接用于对环境水中苯酚含量的测定,回收率为９９％￣１０１％。     

火焰原子吸收光谱法测定铝合金中的镁元素

本文研究了用火焰原子吸收光谱法测定铝合金中镁的含量时，酸度、干扰元素、干扰抑制剂的加入量对测定结果的影响。通过大量实验的反复验证，确定了测定铝合金中镁元素含量的最佳工作条件，并在最佳工作条件下测定5个标准试样，准确度高，从而证明了本方法的可行性。本方法测定镁的范围为：0．005％～5．00％，检测限为：0．015μg·mL^-1，特征浓度：0．07μg·mL^-1。     

荧光法测定环境水中微量芳胺的研究

研究了用荧光光度法直接测定环境水中芳胺的含量,此法不需萃取和显色。以苯胺作为环境污染物的检测对象,测定条件为：pＨ＝８,λｅｘ＝λｅｍ＝２８２／３４２,检出限为 ３．６ｕｇ／Ｌ,线性范围为０．００４～１．２００ｍｇ／Ｌ,此法可直接用于环境水中芳胺含量的测定,回收率达９８％～１０１％。     

分光光度法测定气体发生剂中硝酸锶

利用在硫酸介质中二溴对甲基偶氮磺与锶发生灵敏显色反应，生成蓝色配合物技术，建立了一种简单、快速测定气体发生剂中硝酸锶含量的方法，方法的线性范围2～10g·L^-1检出限3×10^-4g·L^-1，平均回收率101％，相对标准偏差1．63％。     

CG—MSD定量分析芥子气

用带质量检测器的气相色谱仪分析芥子气样品。在其质谱数据的基础上,分析用内标法和外标法测定出芥子气的标准曲线。     

高效液相色谱法同时测定莫达非尼及其类似物

研究了莫达非尼及其类似物的液相色谱分离条件,采用反相色谱系统的C18色谱柱,甲醇－水系列作流动相,能将莫达非尼、其类似物及其它相关杂持到基线分离,测定了莫达非尼和其类似物的最小检出量分别为1．3&;#215;10^-8g和5．5&;#215;10^-8g,建立了莫达非尼和类似物的定量分析方法,测定了不同台次合成的莫达非尼及其类似物的百分含量。     

顶空固相微萃取——气相色谱法测定擦拭样品基质中的芥子气

固相微萃取是在20世纪90年代初发展起来的新的样品预处理方法，它集萃取、浓缩和进样于一身。具有快速、高效、简便等优点。研究用顶空固相微萃取一气相色谱法测定擦拭样品基质中的芥子气，实验结果表明，该方法在5～280ng间有良好的线性关系，最小检出量为5ng。     

相思子毒素和凝集素研究

对我国云南昆明相思子进行了分离纯化及特性研究，相思子经稀酸浸泡，抽提，硫酸铵分级沉淀，酸化Sepharose4B亲和层析，DEAE－Sepharose FF阴离子交换层析，分离到两种毒素成分P1、P2和一种凝集素P3。通过SDS－PAGE测定分子量P1、P2，分别为68Kd、62Kd，P3为129Kd；亚基分子量P1为36Kd、33Kd、31Kd，P2为35Kd、29Kd，P3为39Kd、37Kd、31Kd；P1、P2、P3的等电点分别为6．9、6．2－6．3、5．3；中性糖含量分别为9．4％、3．3％、10．5％；凝集兔红细胞的最小凝集浓度分别为19．0μg/ml、2．5μg/ml、0．3μg/ml；对小鼠腹腔注射LD50分别为25．8μg/ml、2．4μg/ml、1．2mg/kg。     

新型涂层固相微萃取-气相色谱分析检测芥子气

以溶胶凝胶和交联固化相结合的方法制备了甲基丙烯酸丁酯／二乙烯基苯（BMA／DVB）复合涂层固相微萃取探头,采用固相微萃取与气相色谱联用的方法测定空气、水、土壤、粮食中的芥子气。并对自制探头的萃取效率、热稳定性、抗溶剂冲洗能力、使用寿命、保质期以及探头制备重现性等性能进行了系统研究。     

NBO水溶性消毒剂消毒效果的研究

用气相色谱法分析测试了３－Ｎ－溴－４,４－二甲基－２－恶唑烷酮（ＮＢＯ）与吡啶组成的水溶性消毒剂对沙林、芥子气的消毒效果,对消毒机理作了初步探讨。实验表明,ＮＢＯ能有效地对沙林、芥子气消毒,并具有低毒、低腐蚀性特点。     

自制萃取剂萃取回收废水中对氨基酚:硝基苯催化氢化法生产对氨基酚废…

用自制的ＥＸ－１萃取剂萃取回收了硝基苯催化氢化法生产对氨基酚废水中的对氨基酚,对萃取及反萃取条件进行了优化。在选定的条件下,萃取率与反萃取率分别达到９４％和９９％以上,萃取剂性质稳定,可重复使用。     

土壤基质中二苯氯胂和二苯氰胂总量的检测方法研究

通过对多种萃取溶剂、内标物、衍生化条件、GC-MS联用条件进行选择,采用质谱选择离子检测,建立了土壤中二苯氯胂和二苯氰胂定性、定量检测方法,使土壤基质中二苯氯胂和二苯氰胂的最低检测含量可达到0．02mg/kg,特别是可用同一种方法在同一实验中测定这两种化合物的衍生物,更体现了该检测方法的优越性。     

微乳液体系中芥子气与Oxone的反应机制研究

通过对芥子气在微乳液中与Ｏｘｏｎｅ的反应性研究,确定了其反应产物,并对反应机制进行了研究。