1,4 -二乙炔苯与1,4-丁炔二醇的共聚及表征研究

本文以(Ph_3P)_2 PdCl_2为催化剂,用各种比例的对二乙炔苯(DEB)与1,4-丁炔二醇(BD)合成出共聚物及两种单体的均聚物。共聚物为褐黑色,不溶不熔。单体配比中DEB比例越高,共聚物交联度和比重越大,产率越高,溶胀度越小。单体摩尔比DEB/BD≥1/2时,共聚物最良溶剂为苯,溶度参数(δP)为9.15卡~(0.5)·cm~(-1.5),而DEB/BD=1/5时,共聚物最良溶剂为无水乙醇,8p=12.7卡~(0.5)·cm~(-1.5).对均聚物及共聚物做了红外光谱表征并讨论了聚合反应机理。     

1,4-双(氯甲基)-2-甲氧基-5-烷氧基苯的合成研究

用Ⅰ（ｎ＝２,４,７,８）的氯甲基化反应合成出相应的四种氯甲基化产物Ⅱ（ｎ＝２,４,７,８）,讨论了反应条件对产率的影响,产物结构由ＩＲ和１ＨＮＭＲ确定,并讨论了反应机理。ＣＨ３ＯＯ（ＣＨ２）ｎＨ（Ⅰ）ＣＨ３ＯＣＨ２Ｃ１Ｏ（ＣＨ２）ｎＨＣＨ２Ｃ１（Ⅱ     

4-甲基-2-叔丁基苯酚的合成

以对甲酚和叔丁醇为原料,在催化剂（尿素／硫酸）的作用下,合成了４－甲基－２－叔丁基苯酚。通过正交试验选择了最佳反应条件,极大地提高了反应收率。     

聚对苯撑及其衍生物的合成、表征和电性能

从溴苯合成出了聚对苯撑,从对苯二酚合成出了几种聚对苯撑的衍生物：聚（２,５－Ｍ甲氧基）对苯撑,聚（２,５－二乙氧基）对苯撑和聚（２,５－二丁氧基）对苯撑。用ＩＲ表征了中间体和聚合物的结构,测定了聚合物的电导率和伏安特性曲线,并讨论了实验条件对产率的影响。     

1，2，3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-呋喃核糖的合成

简要介绍了药物中间体1,2,3—三—O—乙酰基—5—脱氧—D—呋喃核糖的应用及有关合成方法,并采用D—核糖为原料,通过形成对甲苯磺酸酯而还原脱氧的方法,非常简便而且高收率得到了该中间体。     

5－乙酰基－2－氨基二苯甲酮的合成

用对硝基苯乙酮、乙二醇、苯乙腈、氢气、高氯酸为原料,经酮基保护,环化,催化加氢和消除反应,合成出较高产率的5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮。对反应机理作了初步探讨,并用元素分析、IR和1HNMR对其结构进行了表征。     

高pH条件纳米Fe_3O_4催化H_2O_2分解去除水中4-氯酚

为了克服非均相fenton催化反应中溶液初始pH过低的缺点,开展了pH=5时Fe3O4/H2O2体系催化氧化去除水中4-氯酚实验。试验结果表明:制备的铁氧化物为纯Fe3O4,具有反尖晶石八面体结构。纳米Fe3O4能够高效催化H2O2分解氧化水中的4-氯酚,反应180 min后4-氯酚的去除率达到96.8%。当催化剂投量小于2.0 g/L,4-氯酚的去除率随着催化剂投量的增加而升高;当催化剂投量大于2.0 g/L,去除率会随着投量的增加而降低。随着H2O2投量的增加,4-氯酚的去除率先升高后降低。溶液的初始pH对4-氯酚的去除影响较大,pH越低,去除速率和效率越高。重复使用5次以后,纳米Fe3O4仍然保持较高的催化活性。     

GC-MS检定刺激剂CN,CS和CR

用台式毛细管气相色谱－质谱法（ＧＣ－ＭＳ）对常见的刺激剂苯氯乙酮（ＣＮ）,邻氯苯亚甲基丙二腈（ＣＳ）和二苯并〔ｂ,ｆ〕－１,４－氧杂吖庚因（ＣＲ）的电子聂击电离（ＥＩ）质谱行为进行了研究。在测量条件下,上述刺激剂都有明显的分子离子峰,只用ＥＩ质谱数据就能分析和鉴定这些刺激剂。     

聚苯乙炔的合成及其表征——用无水AlCl3和(Ph3P)2PdCl2二种催化剂

本文用无水AlCl_3和(Ph_3P)_2PdCl_2二种催化剂催化苯乙炔聚合,得到共轭聚合物聚苯乙炔(PPA)。对PPA 的微结构分析表明:用无水AlCl_3催化苯乙炔,得到顺-反式PPA;用(Ph_3P)_2PdCl_2催化苯乙炔得到反-顺式PPA.因此,作者认为用无水AlCl_3催化苯乙炔聚合时可能按络合催化机理反应;用(Ph_3P)_2PdCl_2催化苯乙炔聚合时可能按易位催化机理反应。     

液相色谱-质谱法测定2-氯乙烯胂酸

研究了用液相色谱-质谱两种电离技术测定路易氏剂1的降解产物2-氯乙烯胂酸,比较了在不同流动相中该化合物的响应情况,并且利用源内CID技术获得了丰富质谱碎片,对所鉴定的碎片进行了解释,用选择离子检测得到该化合物的检测限在APCI电离技术中为9ng,在ESI电离技术中为4ng．     

聚(2-甲氧基-5-丁氧基)亚苯基亚乙烯的合成及电性能

本文用对甲氧基苯酚、正溴丁烷、聚甲醛为原料， 经醚化， 双氯甲基化和碱性消除反应， 合成出长链共轭且可溶的聚（２甲氧基５丁氧基）亚苯基亚乙烯，用 Ｉ Ｒ 和１ Ｈ Ｎ Ｍ Ｒ 表征了中间体和聚合物的结构，并测定了聚合物的伏—安特性曲线。     

4-羟甲基-2,6,7-三氧杂二环(2.2.2)辛烷的合成

介绍了双环原酸酯个4-羟甲基-2,6,7-二氧杂二环（2．2．2）辛烷的合成方法,并提供了一条简单可行的合成途径．     

阻燃剂的包覆研究

本文对溴系阻燃剂三（２,３－二溴丙基）异三聚氰酸酯（ＴＢＣ）进行了较深入的包覆研究,对包覆ＴＢＣ进行了热分析、电镜扫描和阻燃性能测试,并将包覆ＴＢＣ用于阻燃聚乙烯,在提高材料氧指数上优于未包覆者。     

PC2－5柴油机舰员级维修需求卡（PCSM）的研制与使用

本文总结了郑和号训练舰主动力推进装置舰员级维修需求卡ＰＣＳＭ的研制过程和经验,阐述了ＰＣＳＭ的组成和使用方法,对提高我军舰船维修理论水平和维修实践具有重要指导意义。     

新型硫代双烯镍络合物合成及其对菁染料的光稳定作用

在合成中间体二(4-叔丁基苯基)羟乙酮基础上,进一步合成了双(1,2-二(4-叔丁基苯基)-1,2-二硫代双烯)镍络合物(DYE-02),利用核磁共振氢谱、红外光谱和元素分析等方法对中间体及DYE-02的结构进行了表征,并研究了DYE-02自身的光稳定性能及其对菁染料(Cy7)的光稳定作用.结果表明,与双(1,2-二苯基-1,2-二硫代双烯)镍络合物(DYE-01)相比,苯环上引入叔丁基后,DYE-02的最大近红外吸收波长在885nm,发生明显的红移,具备更好的自身光稳定性,并且能明显提高菁染料的光稳定性.     

一类多维双重时序 AR(1)-MA(q) 模型的平稳性

讨论了一类多维双重时序ＡＲ（１）－ＭＡ（ｑ）模型的二阶平稳性问题。通过导出一组线性方程组，给出了这类模型二阶平稳的显式充分条件和必要条件，为验证模型的二阶平稳性提供了一个可行的途径。     

低Ni/改性Al2O3催化剂表面性质表征

本文用氧吸附法和程序升温脱附（ＴＰＤ）法分别考察低Ｎｉ／改性Ａｌ２Ｏ３催化剂的分散度，环已烷和苯的吸附脱附性能。结果表明：该催化剂分散性好，表面至少存在两种吸附中心。苯、环已烷在该催化剂的表面上属于一级可逆吸附脱附过程，催化剂表面能量分布不均匀。