混合毒剂水样制备方法的研究

研究了混合毒剂水样制备的方法,用分步萃取法选用的６种目标化合物进行了试验,用气相色谱－质谱法进行检测,结果令人满意。     

气相色谱-原子发射光谱法测定水中微量路易氏剂:二巯基丙醇衍生法

对用气相色谱－微波等离子体发射光谱（ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＤ）测定水中微量路易氏剂的方法进行了研究。路易氏剂或氯乙烯胂酸与２,３－二巯基丙醇反应生成挥发性的衍生物。先选择了衍生化条件,然后在波长为４８０．１９２ｎｍ,１８１．３７９ｎｍ和１８９．０４２ｎｍ处分别检测了衍生物中的氯、硫、砷等元素的发射信号。用此测定方法,检测限为每升水中０．１μｇ路易氏剂;加标回收率为８７．２￣９７．４％之间,变异系数小于     

气相色谱-原子发射光谱法检测污水中的VX及其降解产物

用毛细管气相色谱－微波等离子体原子发射光谱检测被提取的化合物,结果发现,中性萃取得到了ＶＸ原体和Ｎ,Ｎ－二异丙基氨基乙硫醇及二硫化合物;碱性萃取也得到了Ｎ,Ｎ－二异丙基氨基乙硫醇,蒸干其残渣,发现甲基膦酸乙酯;酸性萃取未发现ＶＸ及其相关化合物。最后还计算了甲基膦酸甲丁酯的元素比和经验分子式。     

气相色谱-质谱法测定铬的方法研究

研究了衍生化气相色谱－质谱法测定铬。乙酰丙酮与铬（Ⅲ）离子反应生成具有挥发性和势稳定性好的螯合物,然后用气相色谱－质谱法测定铬金属螯合物。     

失能剂BZ及其相关化的的薄层色谱法研究

研究用薄层色谱法测定ＢＺ及其相关化合物二苯羟乙酸（ＢＡ）、３－喹咛醇（３Ｑ）、二苯酮（ＢＰ）、二苯羟乙酸甲酯（ＢＥ）、二苯甲醇（ＢＬ）,探讨了色谱分离的最佳展开剂和显色剂,在硅胶Ｇ版上,用异丙醇：异丁醇：甲酸：水（１５：１５：４：１０）为展开剂,ＢＺ、３Ｑ、ＢＡ的Ｒｆ值分别为０、６２,０、３６、０．８４;以苯：氯仿（１：１）为展开剂,ＢＰ、ＢＥ、ＢＬ的Ｒｆ值分别为０．５９,０．４１,０．２９,筛选     

GC-MS检定刺激剂CN,CS和CR

用台式毛细管气相色谱－质谱法（ＧＣ－ＭＳ）对常见的刺激剂苯氯乙酮（ＣＮ）,邻氯苯亚甲基丙二腈（ＣＳ）和二苯并〔ｂ,ｆ〕－１,４－氧杂吖庚因（ＣＲ）的电子聂击电离（ＥＩ）质谱行为进行了研究。在测量条件下,上述刺激剂都有明显的分子离子峰,只用ＥＩ质谱数据就能分析和鉴定这些刺激剂。     

化学毒剂相关化合物的液相色谱－质谱分析

综述了1990年以来采用液相色谱－质谱联用技术（LC－MS）分析化学毒剂相关化合物的应用现状和发展趋势。     

化学毒剂及相关化合物的色谱及质谱分析检测研究进展

介绍了当前对毒剂及相关化合物的色谱及质谱分析检测研究进展和发展趋势。仪器设备方面,气相色谱-质谱联用仪仍是主力仪器：但对热不稳定性及难挥发性化合物来说,用液相色谱-质谱来分析则更为合适;发展现场可用的、便携式鉴别技术和设备也是一个发展趋势。分析化合物方面,不能局限于附表化学品,应该积极开展对毒素及毒物与生物体加合物等复杂化合物的分析研究。样品基质方面,应该展开对新型消毒剂样品及生物样品的研究。     

二羟基苯氧基硅烷合成途径设计及产物表征

用Hyperchem 7.0软件的半经验分子轨道法(Semi-empirical-AM1)和分子力学(Molecular Dynamics)法计算了二羟基苯氧基硅烷不同合成过程反应的焓变,对反应途径进行优选,计算了产物的IR谱图,并与实验结果进行了对比。研究表明,以对苯二酚与二乙氧基硅烷进行反应制备二羟基苯氧基硅烷在热力学上是有利的,可得到目标产物;Hyperchem 7.0软件用于新型有机硅化合物合成途径优化及产物表征具有一定的应用价值。     

固相微萃取－气相色谱法测定土壤基质中痕量的路易氏剂

详细论述了用固相微萃取－气相色谱法检测水相中的路易氏剂。在此研究基础之上,通过液－固提取方法对土壤基质中的路易氏剂进行提取,提取液经过滤、巯剂化衍生后,直接进行固相微萃取,经气相色谱－火焰光度（硫）检测器进行定量检测。该方法与传统的液－液萃取相比具有简便、快捷、无溶剂消耗、选择性好的特点。最小检出浓度为5ng/ml。在5－300ng/ml的浓度范围内具有良好的线性关系。对土壤中加标化合物的回收率在80％以上。     

化学毒剂相关化合物的电喷雾及大气压化学电离质谱研究

采用电喷雾质谱（ESI－MS）技术对化学毒剂相关化合物的测定进行了优化。初步将大气压化学电离质谱（APCI－MS）用于测定化学毒剂相关化合物。     

聚碳硅烷——沥青共混体流变性与纺丝研究

聚碳硅烷和沥青分别是转化ＳｉＣ纤维和碳纤维的先驱体,两者共混或共聚就可以得到一种新功能纤维──ＳｉＣ－Ｃ纤维的先驱体。该先驱体的可纺丝性直接与聚碳硅烷和沥青的性质相关,只有两组份的可纺丝温度区间交叉才可能得到可纺性好的聚碳硅烷──沥青共混先驱体。该研究结果对于制备ＳｉＣ－Ｃ纤维时选择组份材料和共混工艺有指导意义。     

两种混合固定相毛细管柱的保留性能比较

本文选用液晶：杯芳烃１：１混柱和ＳＥ－ ５４： ＳＥ－ ３０混柱对 Ｃ６～Ｃ１０正构醇及ＴＮＴ异构体在相同的条件下进行了分离,说明固定相结构的差异对不同结构的被测物有明显的影响。文章通过实验对两种混合固定相柱的保留性能进行比较,并从固定相结构、极性等方面加以讨论。     

动物塔崩中毒的AChE抑制作用及药物治疗效价观察

神经性毒剂塔崩（ＧＡ）中毒的防治在目前沿无理想药物,本文进行了ＧＡ对小鼠和狗全血乙酰胆碱酯酶（ＡＣｈＥ）的毒性实验,并使用氯磷定（２－ＰＡＭ－ＣＬ）及８５号神经毒急救方对其进行了防治研究,通过不同时间测得的ＡＣｈＥ活力判断药物的抗毒作用。结果发现,ＧＡ对小鼠全血ＡＣｈＥ的半抑制剂量Ｉ５０值为０．１９５ｍｇ／ｋｇ;用２－ＰＡＭ对抗效果不明显,自动恢复组与重活化组ＡＣｈＥ活力在各时间点明显差异;用８５     

液相色谱-质谱法测定2-氯乙烯胂酸

研究了用液相色谱-质谱两种电离技术测定路易氏剂1的降解产物2-氯乙烯胂酸,比较了在不同流动相中该化合物的响应情况,并且利用源内CID技术获得了丰富质谱碎片,对所鉴定的碎片进行了解释,用选择离子检测得到该化合物的检测限在APCI电离技术中为9ng,在ESI电离技术中为4ng．     

在核爆探测领域有应用前景的传感器-磁通门

简介了一种高性能测磁传感器－磁通门的基本性能特点。在测量１０高斯以下的弱磁场时,其分辨主可达１０＾－１４￣１０＾－１５高斯＾（１）．以磁通门在钢丝绳无损探伤方面的使用为例,介绍其在弱磁场测量方面的应用;展望了磁通门在核爆ＮＥＭＰ探测,尤其是在中远程ＮＥＭＰ探测方面的应用前景。     

热交联聚碳硅烷纤维分步烧成工艺

采用热交联工艺改进传统的空气不熔化工艺,在尽可能少引入氧的情况下实现聚碳硅烷纤维的不熔化处理。热交联处理后聚碳硅烷纤维在惰性气氛下进行分步烧成。通过元素分析、SEM、EDX、XRD等手段系统研究了分步烧成的工艺条件以及烧成后连续SiC纤维组成、微观结构及其性能。     

吡啶醛肟类化合物对梭曼抑制人红细胞乙酰胆碱酯酶的重活化作用

测定了２２个新合成的吡啶醛肟类化合物对梭曼抑制人红细胞乙酰胆碱酯酶的重活化作用,并且与ＨＩ－６和解磷定比较,其中有７个化合物的活性超过了解磷定,个别化合物重活化活性接近ＨＩ－６。另外,此类化合物自身抑制酶的作用较弱。     

Al-Mn 多层膜离子束混合

离子束混合是一种材料改性和新材料研制的有效方法,本实验用Ａｒ＋离子束对Ａｌ－Ｍｎ多层薄膜在室温下进行轰击使其非晶化,并对样品电阻率随离子注入剂量及温度的变化关系进行原位测量．电阻温度系数ＴＣＲ和ＴＥＭ观测证实了样品离子束混合后电性能和结构发生改变生成了非晶相．     

一种用于 C~3I 系统的异类传感器数据融合算法

在文献〔８〕和〔９〕基础上研究了在不等样本情况下的异类传感器——雷达与ＥＳＭ——的航迹相关问题。首先,基于模糊综合函数找出两个最可能的雷达与ＥＳＭ航迹相关对,然后,利用统计理论并采用多门限决策方法进行雷达与ＥＳＭ航迹相关判决。仿真结果表明,与文献〔８〕的方法相比,在雷达航迹比较多的情况下,本文所提出的在不等样本情况下的雷达与ＥＳＭ相关算法具有与其很相近的性能,但计算量明显减少;而与文献〔９〕的方法相比,这里采用多门限决策方法又可同时减小两类错误概率。