聚二甲基硅烷高压合成聚碳硅烷的组成与结构分析

以聚二甲基硅烷(PDMS)为原料,在高压釜内450℃下反应6h,制备了聚碳硅烷(PCS)先驱体。对其组成及结构进行了表征,推测了PCS的大致结构模型。研究表明,PCS分子包含Si CH3、Si CH2 Si、Si H组成的SiC4、SiC3H等结构单元,实验式为SiC1.87H7.13O0.03。与常压高温裂解制备的软化点相近的PCS相比,二者的元素组成基本一致,高压合成的PCS具有较高的分子量和硅氢含量,但支化度略高。     

聚碳硅烷表面张力的测定及其对纤维异形度的影响机理

采用改进的滴重法测定了先驱体聚碳硅烷(PCS)的表面张力,并探讨了表面张力对三叶形聚碳硅烷原丝异形度的影响机理。通过对纤维截面形貌的扫描电镜分析,发现表面张力对三叶形PCS纤维异形截面的形成有着较大的影响,它和粘滞阻力相互竞争的共同作用决定了三叶形PCS纤维异形度的大小。研究表明,先驱体PCS的表面张力与温度基本上呈线性关系,温度越高,PCS的表面张力就越小。     

Ni-Zn铁氧体粉末的溶胶-凝胶合成及微波性能

以硝酸铁、硝酸镍、硝酸锌、柠檬酸和氨水为原料,用溶胶-凝胶法合成了不同组成的Ni-Zn铁氧体粉末。利用热分析、X射线衍射等手段研究了干凝胶热分解行为。利用网络分析仪对铁氧体粉末的电磁性能进行了表征,考察了铁氧体的组成与其电磁性能之间的关系。结果表明,溶胶-凝胶法合成的铁氧体粉末的μ″值随测试频率的提高和Ni-Zn铁氧体中锌含量的增加而减小。     

超高分子量聚碳硅烷的合成及其表征

采用正交设计的方法从常压合成得到的中低分子量PCS出发进行热压合成制备超高分子量PCS;并运用红外、GPC、核磁共振等分析测试手段对其结构和性能进行了表征。研究表明:控制热压反应温度在460~470℃、预加压力1~2MPa、反应6h时得到超高分子量PCS的重均分子量在6400~8500;通过控制热压反应时间可以较好的调控超高分子PCS的分子量大小;热压合成后制得的超高分子量PCS的支化度和Si-H键含量有所降低。     

沉淀分级法调制纺丝级高熔点聚碳硅烷

作为碳化硅纤维先驱体的聚碳硅烷应当具有较高的熔点与良好的可纺性 ,但是提高熔点对合成条件提出了苛刻要求。为了解决这一矛盾 ,首先通过沉淀分级获得了高熔点 (>2 80℃ )的聚碳硅烷组分 ,然后再加入 10 - 30wt%低熔点组分来调节其纺丝性能 ,成功地调制出了高熔点 (>2 5 0℃ )、具有良好纺丝性的聚碳硅烷先驱体     

聚碳硅烷纤维成形过程的稳定性研究

通过改变不同的熔融纺丝工艺研究了聚碳硅烷纤维熔融纺丝时纺丝稳定性的影响因素。研究表明:提高介质温度到180～200℃、采用向下的环形吹风、控制成形区气流的大小与流向、纺程控制在90cm左右、加强集束与控制外部条件的稳定性等有利于提高纺丝稳定性。     

热处理炉的结构对聚碳硅烷纤维不熔化均匀性的影响

讨论了陶瓷纤维不熔化处理中常用的两种热处理炉(垂直式不熔化炉和隧道窑式不熔化炉)对聚碳硅烷(PCS)纤维不熔化均匀性的影响。结果表明,采用不同结构的不熔化炉对PCS纤维进行不熔化处理,纤维的不熔化均匀性大为不同,用隧道炉处理的均匀性明显优于垂直炉。     

从LPS馏分出发合成先驱体聚碳硅烷

采用将液态聚硅烷(LPS)蒸馏分级的方法,从各个馏分出发合成制备了先驱体聚碳硅烷(PCS)。运用GPC等分析测试手段考察比较了各个馏分的差异对在相同条件下所合成聚碳硅烷的分子量及其分子量分布特性的影响。研究表明:在同等条件下,采用以LPS蒸馏分级的方法再从各个馏分出发合成制备先驱体聚碳硅烷的总平均收率比未从经分级处理的LPS出发合成先驱体PCS的收率高35%左右;从200℃以下馏分出发可以合成制备超高分子量的先驱体PCS。