溶胶—凝胶法制备SiO2气凝胶薄膜溶胶粘度的研究

用低介电常数介质薄膜代替传统的SiO2薄膜是减小ULSI中互连延迟、串扰和能耗的有效方法.SiO2气凝胶薄膜因具有低介电常数、低密度、高热稳定性等性能而成为ULSI中金属间介质的理想材料.以正硅酸乙酯为原料,采用酸/碱两步溶胶-凝胶法结合匀胶和超临界干燥等工艺在硅片上成功制备了SiO2气凝胶薄膜.研究了不同配比的SiO2溶胶粘度随时间的变化;确定了适于匀胶的溶胶的粘度范围为9～15mPa*s;发现溶胶粘度在9～15mPa*s的时间随溶剂异丙醇(IPA)用量的增加和NH4OH的减少而延长.     

常压干燥制备疏水SiO2气凝胶

以聚二乙氧基硅氧烷(PDEOS)为原料,用甲基三乙氧基硅烷(MTES)对制得的醇凝胶进行表面改性,经乙醇和正己烷洗涤,在常压条件下干燥后得到疏水二氧化硅气凝胶.研究表明溶胶-凝胶体系中各组分的最佳配比为C2H5OH∶PDEOS∶HF∶H2O=20∶10∶3∶0.5(重量比);当MTES/ PDEOS(重量比)大于1.2时,经表面改性的疏水二氧化硅气凝胶与水的接触角大于110°,其密度和比表面积分别在125～160kg/m3和560～900m2/g范围.     

流变抛光结合HF酸刻蚀提升熔石英元件抗激光损伤性能

为了提升紫外熔石英元件抗激光损伤性能,针对传统加工方法在加工过程中产生的破碎性缺陷和污染性缺陷,本文提出了使用磁流变抛光+HF刻蚀组合工艺提升紫外熔石英元件抗激光损伤性能的方法。磁流变抛光特有的剪切去除原理能够有效去除传统加工过程产生的破碎性缺陷,同时不产生新的破碎性缺陷。HF酸动态酸刻蚀能够有效减少加工过程中产生金属元素污染。实验结果表明：经过组合工艺处理的熔石英样品,在7J/cm₂.3ω激光通量辐照下损伤密度由0.2/mm₂降至0.008/mm₂,在8J/cm₂.3ω激光通量辐照下损伤密度由1/mm₂降至0.1/mm₂,对紫外熔石英元件损伤性能提升显著。     

纤维增强SiO2气凝胶隔热复合材料的制备及其性能

将无机陶瓷纤维与SiO2溶胶混合,经超临界干燥制备了SiO2气凝胶隔热复合材料。SiO2气凝胶纤细的骨架颗粒减少了固态热传导,纳米级孔减少了气体热传导和对流传热,同时无机陶瓷纤维减少了辐射传热。SiO2气凝胶复合材料具有良好的隔热性能,其200℃和800℃的热导率分别为0.017W/m.K和0.042W/m.K。纤维的加入提供了力学支撑,高温处理增强了气凝胶骨架强度,材料在常温和高温下均具有良好的力学性能,其常温的拉伸、弯曲和抗压强度分别为1.44MPa、1.31MPa和0.98MPa(10%应变),800℃的拉伸、弯曲和抗压强度分别为1.95MPa、1.80MPa和1.42MPa(10%应变)。     

实验条件对纳米多孔二氧化硅薄膜性能的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为先驱体,采用酸/碱两步溶胶—凝胶法,结合旋转涂胶和超临界干燥等工艺在硅片上制备了SiO2薄膜。XRD和AFM表明该SiO2薄膜为无定形态,具有多孔网络结构,表面均匀、平整,其SiO2粒子和孔隙的直径为30～40nm。利用椭偏仪测量了薄膜的厚度和折射率,薄膜的厚度为300～1100nm,折射率为1.13～1.23,孔隙率为50%～70%,介电常数为1.9～2.4。SiO2薄膜的厚度随溶剂异丙醇(IPA)用量的减少、催化剂NH4OH用量的增加、SiO2溶胶粘度的增大和旋转涂胶速度的降低而增大;介电常数随NH4OH用量和SiO2溶胶粘度的增加而降低,IPA用量和旋转速度对SiO2薄膜的介电常数影响较小。     

金属/SiO2复合气凝胶催化剂对一氧化碳氧化的催化

采用溶胶－凝胶法和超临界干燥法制备了Ｃｕ／ＳｉＯ２ 和Ｃｏ／ＳｉＯ２ 气凝胶催化剂， 对其结构和形貌进行了ＸＲＤ、ＴＥＭ 和比表面分析， 并考察了其对ＣＯ氧化的催化性能。实验结果表明， 制得的Ｃｕ／ＳｉＯ２ 和Ｃｏ／ＳｉＯ２ 气凝胶催化剂均保留了气凝胶的纳米网络和高比表面积， 活性组份均匀地分散在纳米级二氧化硅气凝胶载体中， 对ＣＯ的氧化均表现出高的催化活性。     

氧化铝气凝胶复合材料的制备与隔热性能

以仲丁醇铝为先驱体,采用溶胶一凝胶工艺制备氧化铝溶胶,并将其与无机陶瓷纤维毡复合经超临界流体干燥得到氧化铝气凝胶隔热复合材料.利用扫描电子显微镜(SEM)和氮气吸附等方法对样品微观结构进行分析,利用热平板法对材料的隔热性能进行测试,并分析了氧化铝气凝胶隔热复合材料隔热机理.研究表明:与氧化硅气凝胶相比,氧化铝气凝胶具有更好的耐高温性能,经1000℃热处理后仍然能够较好地保持其纳米多孔结构;将气凝胶与纤维复合后,充分发挥了氧化铝气凝胶优良的隔热特性,使得复合材料的隔热性能较纯纤维毡有了明显的改善,其热面温度1000℃时导热系数为0.0685 W/m·K.     

PMMA胶体晶体模板法制备有序大孔SiO2材料

以自制的单分散的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球作为胶体模板,用正硅酸乙酯、水、乙醇、盐酸等配成溶胶,填充在微球间空隙,暴露在空气中24h凝胶、陈化.溶胶的配比为正硅酸乙酯∶水∶乙醇∶盐酸=6∶3∶4∶1(体积比).然后通过程序升温焙烧去掉单分散的(PMMA)微球,可得有序SiO2大孔材料.程序升温控制的条件是以2℃/min的升温速率升到300℃,恒定5h,再以2℃/min的升温速率升到550℃,恒定10h,再以10℃/min的降温速率降到室温.     

提升熔石英抗激光损伤性能的磁流变与HF刻蚀结合方法

为提升紫外熔石英元件抗激光损伤性能,针对传统加工方法在加工过程中产生的破碎性缺陷和污染性缺陷,提出使用磁流变抛光结合HF酸刻蚀的组合工艺提升紫外熔石英元件抗激光损伤性能的方法。磁流变抛光特有的剪切去除原理能够有效去除传统加工过程产生的破碎性缺陷,同时不产生新的破碎性缺陷。HF酸动态酸刻蚀能够有效减少加工过程中产生的金属元素污染。实验结果表明:经过组合工艺处理的熔石英样品,在7J/cm2·3ω激光通量辐照下损伤密度由0.2mm~~(-2)降至0.008mm~(-2),在8J/cm2·3ω激光通量辐照下损伤密度由1mm~(-2)降至0.1mm~(-2),其元件抗损伤性能提升显著。     

三维石英纤维增强氮化物基复合材料的烧蚀性能及显微结构

采用先驱体转化法制备了三维石英纤维增强氮化物基复合材料(3D SiO2f/Si3N4-BN),用等离子射流烧蚀方法研究了复合材料的烧蚀性能,运用扫描电镜及能谱仪对烧蚀表面微观形貌进行了观察和分析。结果表明氮化物基复合材料在高压高热流等离子体烧蚀下线烧蚀率为0.91mm/s,石英纤维熔融并被吹除带走了大量的热量,熔融层抑制了基体的机械剥蚀。基体由于强度高、升华温度高,延缓了熔融层的吹除,表明氮化物基复合材料是一种良好的耐高温烧蚀透波材料。