Si3 N4基复相陶瓷天线罩材料的制备及性能

基于高马赫数导弹天线罩为应用背景,以Si粉、BN粉、SiO2粉为主要原料,采用反应烧结法制备Si3N4基复相陶瓷材料,探讨了原料组成、成型工艺及坯体密度对材料性能的影响。试验结果表明:当原料中Si、BN和SiO2分别为55%、30%和10%时,材料强度可达96.7MPa,断裂韧性可达1.80MPa.m1/2。同时材料具有良好的介电性能及热物理性能。     

树脂浸渍裂解对气相硅反应渗透C/SiC的影响

粘胶基碳纤维毡经过CVD工艺进行沉积碳增密处理后,采用酚醛树脂浸渍—裂解对C/C素坯的密度进行调节,通过气相硅渗透反应工艺制备了C/SiC复合材料。研究了树脂浸渍—裂解对C/C素坯密度和气孔率的影响规律,分析了树脂裂解碳对C/SiC显微形貌和力学性能的影响。结果表明:随着树脂浸渍—裂解循环次数的增加,素坯密度增加,孔隙率降低;裂解碳含量为27wt%时,C/SiC复合材料的强度和模量达到最大,分别为231MPa和209GPa。通过控制裂解碳含量,可以实现对C/SiC复合材料力学性能和微观结构的裁剪。     

聚碳硅烷先驱体制备SiC基复合材料的性能研究

本文以聚碳硅烷(PCS)为先驱体,SiC晶须,SiC微粉或C纤维为增强剂,热解转化制得SiC/SiC或C/SiC复合材料,研究其制备工艺过程对材料的力学和热物理性能的影响。结果表明:PCS在1300℃下转化为β-SiC微晶并将未烧结的增强剂网络在一起形成SiC/SiC或C/SiC复合材料。该SiC基复合材料具有较好的常温和高温机械强度,优异的耐热疲劳和抗热震性能,在1300℃空气中具有良好的抗氧化性。     

Y-La-Si3N4陶瓷的高温力学性能及氧化特征

研究了Y_2O_3和La_2O_3添加剂Si_3N_4陶瓷的高温力学性能和氧化行为。实验结果表明,其抗弯强度值可保持到1350℃,断裂韧性则随温度的升高而增加,到1350℃出现“峰”值;在120O～I350℃范围内,15mol％添加剂Si_3N_4的氧化符合抛物线规律,氧化过程主要由晶界添加剂离子和少量杂质离子的扩散控制。表面氧化产生的化合物导致表面裂纹使抗弯强度大大降低。     

聚亚苯基硼的合成及表征研究

用改进的有机金属路线合成了聚对亚苯基硼和聚间亚苯基硼。聚对亚苯基硼的分子量（Ｍｎ）为７８３．６６,结构为（１）（可溶于乙醚,苯环为对位取代）和（２）（不溶于乙醚,苯环对位取代）;聚间亚苯基硼的Ｍｎ为８７６．５６,结构为（１）（可溶于乙醚,苯环间位取代）和（２）（不溶于乙醚,苯环间位取代）。     

反应法制备SiC涂层组成与结构

采用反应法在C/SiC复合材料表面制备SiC致密涂层,利用XRD分析涂层的组分及晶体结构,利用扫描电镜及金相显微镜观察涂层的断口及表面形貌,并对涂层形成过程进行了分析。结果显示:涂层主要由SiC及少量的游离Si组成,致密不开裂的SiC涂层与C/SiC复合坯体之间有很好的梯度过渡结构;相反,涂层与坯体之间如果没有形成过渡层,涂层会因热残余应力过大而开裂;反应法制备不开裂SiC涂层与CVDSiC涂层有很好的热匹配性,同时在其表面制备的CVDSiC涂层无点缺陷。     

SiO2气凝胶复合短切莫来石纤维多孔骨架复合材料的制备及性能

将短切莫来石纤维、硅溶胶、B4C粉,经过1260℃烧结制备多孔骨架,以正硅酸乙酯、去离子水和乙醇配制SiO2溶胶,并将多孔骨架与SiO2溶胶浸渍,经过超临界干燥制备SiO2气凝胶复合的莫来石隔热瓦.通过热重和差热分析、X射线能谱分析,表明B4C在700℃～900℃时发生氧化,生成B2O3将短切纤维粘接到一起,莫来石多孔骨架在1500℃以下稳定存在.具有纳米级孔洞结构的SiO2气凝胶填充了多孔骨架的微米级孔洞,隔热瓦的热导率在200℃、500℃、800℃、1000℃分别下降了44.3%、33.8%、34.6%、29.5%.此外,SiO2气凝胶的复合使得抗弯和抗压强度分别提高了50%和40%.     

准陶瓷Cf/SiC复合材料的制备

采用热重-差热(TG-DTA)、红外(IR)等分析测试手段,研究了聚碳硅烷(PCS)的裂解及化学转化过程,从理论上验证了先驱体聚碳硅烷(PCS)600℃裂解产物的准陶瓷特性.先驱体聚碳硅烷在600℃呈现一种半有机、半无机状态,其产物具有准陶瓷的特征,在大约750℃出现无机化转变高峰,固称其为准陶瓷.以碳布、准三维编织体、三维编织体为增强体,采用先驱体浸渍裂解(PIP)工艺在600℃制备了碳纤维增强碳化硅(Cf/SiC)准陶瓷基复合材料.结果表明,以三维编织体增强的准陶瓷Cf/SiC复合材料获得了较理想的结构、性能,所制备3D-Cf/SiC复合材料密度仅有1.27g/cm3,弯曲强度达到193.69MPa,室温拉伸强度为197.69MPa,600℃拉伸强度为167.33MPa.复合材料断口形貌分析表明,在低温600℃制备的准陶瓷Cf/SiC复合材料呈现明显的韧性断裂特征.     

混杂聚硼硅氮烷的交联过程分析及其工艺优化

合成了混杂聚硼硅氮烷(H-PBSZ)并对其结构进行了分析,分析了其交联过程,并采用不同的工艺使其交联固化,研究了交联压力对产物的结构、形貌以及表观密度的影响。结果表明,H-PBSZ结构中含有B-N、Si-N、B-H、N-H以及Si-H等化学键,随着温度的升高,B-H、N-H以及Si-H键会发生断裂;交联过程中,先驱体会放出大量的气体,交联产物的致密度受气泡大小及其速度的影响;高压交联可以减小所放出的气泡的体积,减缓其上升的速度,并可抑制含氢键的断裂反应,降低气体的放出量,从而制得较高致密度的交联产物。     

PIP工艺制备的C/SiC复合材料的氧化行为

PIP工艺制备的C/SiC复合材料中SiC基体富碳,因此增强体和基体均容易氧化。碳纤维和无涂层保护C/SiC复合材料试样在400~1300℃的氧化速率随温度升高而加快,低温为反应控制,高温为扩散控制。CVD-SiC涂层保护C/SiC复合材料和由CVD-SiC层、自愈合层、CVD-SiC层三层涂层保护C/SiC复合材料在400~1300℃的氧化先随温度升高而加快,然后减慢。三层涂层在800~1300℃有非常好的保护效果。扫描电镜照片显示自愈合层的玻璃态物质进入涂层裂纹中,填充裂纹且阻挡氧的通过,从而有良好的抗氧化保护效果。