复合材料专题-Si(Al)C纤维先驱体聚铝碳硅烷的合成*

采用低分子量固态聚碳硅烷(PCS)和乙酰丙酮铝([Al(acac)3])为原料,利用Si-H与[Al(acac)3]之间的交联反应合成适于多孔连续熔融纺丝的聚铝碳硅烷(PACS)。研究了反应条件对产物数均分子量、软化点和组成结构的影响及交联反应程度和可纺性之间的联系。结果表明,随着反应温度的升高和时间的延长,反应程度提高,残余乙酰丙酮基减少,Si-O-Al交联支化结构增多,分子量和软化点增大,可纺性随之下降。当[Al(acac)3]投料比为8wt%时,在370°C下反应4-6h,可得到软化点为206~221°C,Alwt%=0.68%,具有良好可纺性的PACS     

Si(Al)C纤维先驱体聚铝碳硅烷的合成

采用低分子量固态聚碳硅烷和乙酰丙酮铝为原料,利用Si-H与乙酰丙酮铝之间的交联反应合成适于熔融纺丝的聚铝碳硅烷。研究了反应条件对产物数均分子量、软化点和组成结构的影响及交联反应程度与可纺性之间的关系。实验结果表明:随着反应温度的升高和反应时间的延长,反应程度提高,残余乙酰丙酮基减少,Si-O-Al交联支化结构增多,分子量和软化点增大,可纺性随之下降。当乙酰丙酮铝投料比为8%时,在370℃下反应4~6 h,可得到软化点为206~221℃,Al wt%=0.68%,具有良好可纺性的聚铝碳硅烷。     

液态聚硅烷高温高压合成聚碳硅烷工艺研究

以聚二甲基硅烷裂解制备的液态聚硅烷(LPS)为原料,在高压釜内高温高压反应制备了聚碳硅烷(PCS)先驱体,研究了合成条件对反应终压、Si H键含量、产物产率、软化点、分子量分布及可纺性的影响。研究表明,随着反应温度的提高、反应时间的延长,反应终压逐渐增大,产物的分子量与软化点增高,但同时分子量的分散性增大,使可纺性变差。当LPS在高压釜内460℃下反应3～4h,或450℃下反应6～7h时,可以制得软化点约为210～230℃的PCS,其高分子部分含量约5wt%～10wt%,Si H键含量大于0.9,可纺性较好,适合于制备SiC纤维。     

静电纺丝制备聚丙烯腈纳米纤维及包覆纱线研究

利用静电纺丝技术制备了聚丙烯腈（PAN）纳米纤维,考察了PAN溶液质量浓度、纺丝电压和挤出速率等工艺参数对PAN纳米纤维制备及其微观形貌的影响,制备了直径可控的PAN纳米纤维,并将其对纱线进行包覆。结果表明：PAN溶液的质量浓度和挤出速率对纤维成形和直径的影响较大,随着PAN溶液质量浓度升高,溶液可纺性增加;较低的挤出速度能纺出直径细而均匀的纳米纤维;纤维直径随着纺丝电压的增加而减小。PAN纳米纤维与纱线能较好地复合,为纳米纤维的应用、纱线改性和纤维增强增韧复合材料界面设计提供了新方法和技术支撑。     

聚碳硅烷纤维成形过程的稳定性研究

通过改变不同的熔融纺丝工艺研究了聚碳硅烷纤维熔融纺丝时纺丝稳定性的影响因素。研究表明:提高介质温度到180～200℃、采用向下的环形吹风、控制成形区气流的大小与流向、纺程控制在90cm左右、加强集束与控制外部条件的稳定性等有利于提高纺丝稳定性。     

沉淀分级法调制纺丝级高熔点聚碳硅烷

作为碳化硅纤维先驱体的聚碳硅烷应当具有较高的熔点与良好的可纺性 ,但是提高熔点对合成条件提出了苛刻要求。为了解决这一矛盾 ,首先通过沉淀分级获得了高熔点 (>2 80℃ )的聚碳硅烷组分 ,然后再加入 10 - 30wt%低熔点组分来调节其纺丝性能 ,成功地调制出了高熔点 (>2 5 0℃ )、具有良好纺丝性的聚碳硅烷先驱体     

不同烘制温度对山楂炮制品有机酸含量的影响

目的：本研究以蔷薇科山楂的干燥成熟果实为材料,探讨不同炮制温度下下山楂有机酸含量的变化,以期为以后烘制法炮制山楂提供一定的理论依据。方法：采用2005年《药典》中山楂总有机酸含量测定方法,通过对不同烘制温度的山楂有机酸含量的测定,来探讨不同烘制温度对山楂有机酸含量的影响。结果：发现当加热至160℃以上时,有机酸含量显著降低,至加热到220℃时,下降幅度达到48%。结论：山楂有机酸的含量随着温度升高而降低。山楂用于消食时,其炮制温度最好控制在160℃～200℃范围内     

连续碳化硅纤维制备工艺的基础研究

针对先驱体转化法制备SiC纤维工艺中存在的一些实际问题进行了分析和研究。探讨了初始原料PDMS中杂质氧的来源;用丙酮对PCS进行沉淀分级研究,并在此基础上对PCS进行后处理;研究了PCS纤维不熔化工艺中升温制度对不熔化结果的影响;探讨了快速烧成方式的可行性。结果表明,PDMS中氧含量偏高主要是由于合成PDMS过程中发生了引入氧的副反应。随着沉淀分级的次数增加,PCS级分的纯度提高,可纺性明显改善。不熔化处理的升温速度不宜过快,否则会引起急剧放热和过度反应。快速烧成法可以实现SiC纤维的加张和连续化生产。     

聚碳硅烷——沥青共混体流变性与纺丝研究

聚碳硅烷和沥青分别是转化ＳｉＣ纤维和碳纤维的先驱体,两者共混或共聚就可以得到一种新功能纤维──ＳｉＣ－Ｃ纤维的先驱体。该先驱体的可纺丝性直接与聚碳硅烷和沥青的性质相关,只有两组份的可纺丝温度区间交叉才可能得到可纺性好的聚碳硅烷──沥青共混先驱体。该研究结果对于制备ＳｉＣ－Ｃ纤维时选择组份材料和共混工艺有指导意义。     

添加SiC微粉对硅树脂先驱体转化3D Cf/Si-O-C材料性能的影响

以三维碳纤维织物和廉价的硅树脂为原料,采用先驱体转化工艺制备3D G/Si-O-C材料,考察了浸渍液中添加SiC填料对材料微观结构、力学性能和抗氧化性能影响.结果表明:添加适量的SiC填料有助于减少基体孔隙,改善界面结合,从而提高材料的力学性能;而SiC含量过高时,容易在材料内部形成闭孔,从而导致材料力学性能下降.当SiC微粉含量为18.2%时,材料具有最好的力学性能,弯曲强度和断裂韧度分别为421.3MPa和13.0 MPa·m1/2;而材料的抗氧化性能随着SiC微粉含量的增加而增加,当SiC微粉含量为25.0%时,材料的弯曲强度保留率最高,达到了89.5%.     

PAO8和45#变压器油基础油粘度调和及计算模型研究

采用高低温运动粘度测定仪测量PAO8(8#聚烯烃)合成基础油和45#变压器油基础油按不同比例调和后混合基础油的粘温性能,运用Arrhenius模型和Grunberg-Nissan模型计算混合基础油的理论粘度,研究粘度偏差率随测试温度的变化规律.实验结果表明:Arrhenius模型能准确预测混合基础油的高温运动粘度,粘度偏差率最大值不超过1%,而Grunberg-Nissan模型能精确计算混合基础油的低温运动粘度;PAO8和45#变压器油基础油调和能够获得高低温粘度的匹配.     

Cf/SiC复合材料制备过程对碳纤维的损伤

对几种类型的碳纤维在Cf/SiC复合材料制备工艺中的先驱体中氧含量及高温热处理和PCS浸渍裂解处理过程中造成的损伤进行了考察,并探讨了损伤机制.结果表明,碳纤维石墨化程度和表面状态的差别会对其在复合材料制备过程中的损伤程度产生影响.石墨化程度高的M40JB碳纤维损伤程度较大;表面呈活性的JC1#碳纤维对外界条件的变化较为敏感;而石墨化程度不高而表面不活泼的JC2#碳纤维则损伤程度较小且较稳定.     

基于聚-α烯烃油的锂基润滑脂流变性

为系统研究锂基润滑脂的流变性能,以12-羟基硬脂酸锂皂为稠化剂和聚-α烯烃(PAO)油为基础油制备了锂基润滑脂。考察了稠化剂含量、基础油黏度和温度对锂基润滑脂的触变性、储存模量、损耗模量、表观黏度和应变幅度等流变参数的影响,并对其影响机理进行了探讨。实验表明:锂基润滑脂是屈服性假塑性流体,在很小应变范围内以可恢复的弹性变形为主导,达到其屈服应力后,具有明显的剪切变稀现象;达到其流动点后,表现出黏性流体性质。     

低熔点石蜡微胶囊的中试及热性能

为寻找能适应环境温度的相变材料,选择低熔点石蜡作为芯材,制备微胶囊并进行中试生产。对同一样品进行了26次DSC热循环测试和TGA热失重测试,结果表明：中试产品的相变温度始终保持在25~60℃,相变极值和相变热焓均未发生明显变化,分别为42℃和72 J/g;产品能耐受150℃以内的高温而不分解,且在相变温度范围内基本无失重。证明低熔点石蜡微胶囊能在环境温度内发挥调节作用,同时具备较长的热循环寿命和较好的热稳定性,是一种具备良好应用前景的相变材料。     

反应性树脂体系化学增黏和物理减黏机制的分离

采用等温差示扫描量热(DSC)法,研究了CTD-128环氧树脂与GA-327(DDM改性芳胺)的固化度-时间变化关系;采用AR2000EX型旋转流变仪,测试了上述体系的等温黏度-时间关系.比较等温条件下的固化度-时间关系和黏度-时间关系,建立了等温条件下的黏度-固化度的等时对应关系,结果表明在纯化学增黏机制影响下,树脂体系的黏度随固化度增加先缓慢增加,当固化度增大到一定程度后黏度快速增加.将等温条件下的黏度-固化度关系进行变换,得到恒定固化度下的黏度-温度关系,揭示了在物理减黏机制影响下,树脂体系黏度随温度的增加而降低,并且黏度降低幅度随固化度的增加而增大.两种黏度影响机制分离的实现,为反应性树脂体系实时黏度的准确预测提供了技术支持.     

一种低黏度环氧树脂的制备及性能研究

采用一种新型增韧剂CC对环氧树脂进行增韧改性,获得一种低黏度中温固化环氧树脂体系。测试了树脂的力学性能,并通过红外光谱和动态热机械能分析等方法,对树脂的组织和性能进行了研究。结果表明：当CC的质量分数为19%时,环氧树脂的剪切强度和拉伸强度最大,分别为25.1 MPa和55.88 MPa;该环氧树脂具有较低的黏度;固化过程中各组分反应完全,树脂刚度较大,玻璃温度Tg达110.36℃。     

聚碳硅烷纤维无机化过程中弯曲的形成及对SiC纤维性能的影响

先驱体转化法制备连续SiC纤维无机化过程中有明显的失重和收缩,造成了纤维弯曲,从而影响了纤维的单丝强度和束丝拉伸性能。根据聚碳硅烷(PCS)纤维的无机化过程,探讨了SiC纤维弯曲的种类和形成原因,通过力学分析研究了弯曲对SiC纤维性能的影响;根据弯曲形成原因,提出利用加张热交联和加张烧成的方法解决纤维的弯曲问题,从而提高SiC纤维的性能。     

不对称再入弹头滚动共振特性的研究

本文研究不对称再入弹头滚动共振特性。将运动方程、建立在不随弹头慢旋的坐标系上,利用线性化方法进行近似研究。研究了不对称弹头由于慢旋对滚动共振的影响,给出避免发生滚动共振的慢旋角速度公式,并研究了当慢旋角速度较小时,慢旋引起的可能发生持续滚动共振区域的变化。     

纸面石膏板耐火性能试验研究

利用扫描电子显微镜，对经历不同温度和冷却方式的纸面石膏板试块的显微结构进行观察和分析。结果表明：在不同受热温度和冷却方式条件下，纸面石膏板的结构和强度将发生改变。当受热温度达到300℃时，护面纸与石膏芯材结合松动，护面纸发生热分解、炭化，石膏芯材产生裂纹，网状晶体骨架结构疏松、断裂、破碎，完整性遭到破坏，强度基本丧失；受热温度越高，纸面石膏板结构和强度的破坏越严重。     

负载型钴基超细粒子催化剂的催化性能

采用共溶胶 -凝胶法和超临界干燥工艺 ,制备了负载型钴基超细粒子催化剂Co-SiO2 ,研究了该种催化剂对CO氧化反应的催化性能 ,并进一步考察了钴含量对其催化活性的影响。研究结果表明 ,该种催化剂在低钴含量 ( 1 %～ 2 % )时即对CO的氧化反应表现出高的催化活性 ,并具有优良的热稳定性和很宽的反应活性温度区域 ( 1 60℃～ 80 0℃ ) ;钴含量对其催化活性和稳定性有重要影响 ,在 0 1 %～ 2 %的含量范围内 ,随钴含量增加 ,催化活性和稳定性逐渐升高。