两个含磷、氮化合物的EI-MS分析

采用气相色谱一质谱联用技术对二异丙氨基甲基膦酸乙基酯和N,N-双（2-甲基膦酸乙基酯乙基）甲基胺2个合成样品进行了分析,比较深入地研究了2个化合物的质谱裂解规律,并推断了样品中相关杂质的结构。     

色谱技术在金属有机化合物形态分析中的应用

气相色谱（ＧＣ）和高效液相色谱（ＨＰＬＣ）等色谱分离技术与原子光谱等元素选择性检测技术组合可以直接对金属,准金属和有机金属化合物进行化学形态伯分析和测定,这些系统的灵敏度大致在ｎｇ到ｐｇ水平。本文叙述了气相色谱和高效液相色谱与各种原子光谱检测系统的性能以及这些系统的最新发展动态。     

PDMS直接裂解重排合成PCS

聚二甲基硅烷 (PDMS)高温裂解制备的聚碳硅烷 (PCS)是陶瓷材料的良好先驱体。本文在现有液态聚硅烷 (LPS)间接合成PCS工艺的基础上 ,直接由固态PDMS高温裂解重排制备PCS ,利用正交设计的方法研究了不同合成条件对PCS结构、分子量及分子量分布的影响 ,得出了最佳合成条件 ,即反应温度 45 5℃ ,裂解温度 5 40℃ ,保温时间 6h。     

三维编织碳纤维增强莫来石复合材料的制备与性能

结合Al2O3溶胶—凝胶技术和聚硅氧烷浸渍裂解技术制备出三维编织碳纤维增强莫来石复合材料(3D BCf/mullite)。研究表明,以AlCl3·6H2O和(CH2)6N4为原料的溶胶—凝胶工艺能制备出纳米γ Al2O3粉,它与聚硅氧烷在1400℃N2中共裂解可反应生成莫来石。所得3D BCf/mullite的密度为1.784g/cm3,弯曲强度和断裂韧性分别为282.5MPa和17.7MPa·m1/2。材料中较多的孔隙是材料密度和弯曲强度不高的原因所在。     

聚硅氧烷/二乙烯基苯的交联与裂解

通过研究聚硅氧烷 (PSO)与二乙烯基苯 (DVB)的交联与裂解发现 ,只有在氯铂酸的催化下 ,PSO与DVB才能完全交联固化。催化剂含量为 11 31ppm、质量比为 1:0 5的PSO DVB体系在 12 0℃下交联 6小时后 ,其陶瓷产率为 76 %。该体系的室温粘度为 10 5mPa·s,与碳纤维 (Cf)的接触角为 34° ,非常适合制备三维纤维编织物增强的陶瓷基复合材料。XRD测试表明 ,在 10 0 0℃下裂解的产物中出现SiO2 微晶 ,12 0 0℃时出现 β -SiC微晶 ,温度再升高 ,两种晶粒明显长大。 10 0 0℃裂解产物中Si、O、C三种原子的含量分别为 38 33wt %、 2 7 33wt %、 34 34wt% ,其中C大部分以自由碳形式存在 ,其余部分与Si、O无序混合 ,形成 [Si (O ,C) 4]结构。这种结构在 12 0 0℃以上转变为 [SiO4]和 [SiC4]结构     

不同裂解温度对制备SiCf/Si-O-C复合材料性能研究

以聚硅氧烷为先驱体,研究先驱体转化过程中在不同的裂解温度下对制备SiCf/Si-O-C复合材料性能影响.结果表明,当裂解温度在700℃、800℃时,陶瓷基复合材料的弯曲强度分别为255.2 MPa、309.0 MPa;当裂解温度在1000℃时,陶瓷基复合材料的弯曲强度为45.3 MPa.对SiCf/Si-O-C复合材料的微观结构及载荷-位移曲线进行分析,发现界面结构是影响SiCf/Si-O-C复合材料性能的主要因素.     

汽油燃烧产物GC-MS分析的萃取剂研究

应用色谱/质谱联用技术对提取93#汽油燃烧烟尘及残留物特征组分的五种萃取剂进行了对比研究。在确保制样过程中汽油组分提取量尽可能一致性的条件下,以提取出的有机特征组分的种类和相对峰面积为标准,利用总离子流色谱图和质量色谱图定性分析了五种萃取剂的萃取效果。     

气相色谱联用技术分析染毒环境基质的样品制备方法

简述了适于气相色谱以及气相色谱联用技术分析染毒空气、水和土壤等环境基质的样品制备方法。     

裂解温度对PIP制备2D Cf/Si-O-C复合材料结构与性能的影响

以二维碳纤维布、硅树脂先驱体、SiC微粉和乙醇溶剂为原料,采用先驱体转化工艺制备了2D Cf/Si-O-C复合材料,考察了裂解温度对材料结构和性能的影响。结果表明,首周期裂解温度对制备材料的力学性能有重要影响,纤维-基体间的界面弱化是复合材料力学性能提高的主要原因;第6周期采用合适的温度裂解可提高复合材料的力学性能,其弯曲强度和断裂韧性分别达到了263.9MPa和12.8MPa.m1/2。     

全氢聚硅氮烷的合成与表征

采用二氢二氯硅烷氨解法合成了氮化硅陶瓷先驱体全氢聚硅氮烷,并用红外光谱、凝胶渗透色谱、热重、X射线衍射和元素分析等进行了表征。所合成的先驱体低聚物的分子骨架为[SiH2NH]n,数均分子量为106,重均分子量为178。固化后的先驱体在氮气下1000℃裂解转变为棕色粉末,陶瓷产率78wt%。将陶瓷产物在氮气下1400℃处理后,其主要成分为α-Si3N4,并含有少量富余硅,化学经验式为SiN1.036O0.060C0.028。陶瓷产物在氮气下1600℃处理后的X射线衍射谱图表明,游离硅已基本消失,α-Si3N4衍射峰加强,但是没有观察到从α-Si3N4到β-Si3N4的相转变。     

预氧化聚碳硅烷（PCS）纤维的无机化过程

针对预氧化PCS纤维无机化过程进行了研究 ,探讨了烧成过程中预氧化PCS纤维的投放量及保护气体流量等因素对纤维烧成过程的影响。实验发现烧成过程中产生的小分子气体活性基团阻止链自由基的结合 ,从而对纤维的进一步裂解起促进作用     

聚碳硅烷纤维无机化过程中弯曲的形成及对SiC纤维性能的影响

先驱体转化法制备连续SiC纤维无机化过程中有明显的失重和收缩,造成了纤维弯曲,从而影响了纤维的单丝强度和束丝拉伸性能。根据聚碳硅烷(PCS)纤维的无机化过程,探讨了SiC纤维弯曲的种类和形成原因,通过力学分析研究了弯曲对SiC纤维性能的影响;根据弯曲形成原因,提出利用加张热交联和加张烧成的方法解决纤维的弯曲问题,从而提高SiC纤维的性能。     

酚类阻燃剂处理红松的热解特性研究

用实验方法研究了酚类阻燃剂对红松的阻燃作用。用苯酚、对硝基苯酚、对氨基苯酚三种阻燃剂配成的3种同种浓度的阻燃剂溶液浸泡红松木粉，干燥后，利用热重分析技术，研究了阻燃与未阻燃红松木粉的热解特性。研究结果表明，酚类阻燃剂能降低木粉热解速率，推迟剧烈燃烧开始的时间，减小热解的剧烈程度和热解可燃气体的产生量，促进木材的脱水炭化，使热解产生的碳化物增多。     

聚碳硅烷／二乙烯基苯快速升温裂解制备Cf/SiC复合材料

以聚碳硅烷(PCS)/二乙烯基苯(DVB)为先驱体,采用快速升温裂解制备了3D-B Cf/SiC复合材料.结果证明:裂解升温速率的提高可以大大缩短制备周期,同时可以提高材料密度和形成较好的界面结合,从而提高材料的力学性能.制备得到的Cf/SiC材料室温弯曲强度达到556.7MPa.     

棉纤维热解特性及阻燃机理研究

用有机磷系阻燃剂Pyrovatex CP以及尿素、二氰二胺和三聚氰胺3种氮系的协效剂组成的整理液对纯棉织物进行阻燃处理,利用热重仪对其热解特性进行研究,通过分析TG-DTG曲线,研究了阻燃剂对棉纤维热解过程的影响,并对协效剂的协效效果进行了比较分析.结果表明,棉纤维热解主要分3个阶段;阻燃剂使棉纤维的起始分解温度降低,剩炭率提高;在磷氮比固定为1：0.1的情况下,尿素的协效作用相对最好,并对其阻燃机理进行了探讨.     

惰性填料对SiCf/Si-O-C陶瓷材料的性能影响

以聚硅氧烷为先驱体,采用先驱体转化法制备了SiCf/S i-O-C陶瓷复合材料.研究了惰性填料(SiC、SiO2及SiO2空心微珠)对材料的力学性能及热性能的影响.微观结构的分析表明,填料引起的界面结构与密度的变化是影响SiCf /Si-O-C复合材料性能的主要原因.     

无铅汽油中烯烃、芳烃含量的分析

随着环境保护意识的加强,车用无铅汽油国家标准GB 17930-1999中对烯烃、芳烃含量提出了明确限值要求。相应分析方法是GB／T 11132-2002液体石油产品烃类测定法(荧光指示剂吸附法,FIA),该方法操作过程复杂,试验时间长,试验结果偏差大。为改进对汽油中烯烃、芳烃含量的测试方法,人们在这方面做了大量研究工作。对目前采用的快速、简便分析汽油中烯烃、芳烃含量的气相色谱和近红外光谱分析方法进行了评述。     

质谱技术在火灾物证鉴定中的应用

随着火灾原因的多样化、复杂化，应用准确、高效的现代化仪器分析的方法鉴定火灾原因日益重要。简述了质谱相关技术，如气相色谱／质谱技术（GC／MS），串联质谱技术（MS／MS）等在火灾物证鉴定中的应用。     

弹药洞库有害气体分布规律研究

以计算流体力学（CFD）为理论基础,应用GAMBIT软件对洞库内的有害气体进行几何模型构建和网络划分,用FLUENT软件对所建模型中有害气体的扩散和分布规律进行模拟分析,并对单一释放源条件下扩散规律进行比较,分析弹药堆垛对气体扩散的影响．通过对洞库内有害气体的整体分布规律的研究,找到了库房内有害气体浓度最高的位置．最后,通过实验对仿真结果进行验证．     

三元混合气体爆炸极限实验研究

瓦斯爆炸是煤矿灾害事故最主要的因素。瓦斯是以CH4为主,常含有CO2、CO、H2S、C2H4、C2H6、H2、SO2等的多元混合可燃性气体。随着各组分配比的不同,瓦斯的爆炸极限不同,呈现的火灾爆炸危险性也不同。利用HY12474型爆炸极限测定仪研究煤矿开采区常见的可燃气体混合物爆炸极限随组分配比变化的情况。通过对三组分不同配比混合气体的爆炸极限的测试,采用Taylor多项式,拟合出了常压下三元气体混合物的爆炸极限随组分配比变化的经验计算公式,并通过实验数据进行了验证,表明经验公式计算结果与实验数据很好吻合,具有工程应用价值。