热交联法制备低含氧量碳化硅纤维初步研究

通过对低预氧化程度的聚碳硅烷 (PCS)纤维进行热交联处理 ,降低SiC纤维中的氧含量 ,经过二步烧成法制备出机械性能及高温耐氧化性能优良的连续SiC纤维。通过IR、XRD、SEM、元素分析仪等分析手段系统研究了研究了热交联碳化硅纤维的热交联处理的工艺条件、烧成工艺 ,研究了热交联碳化硅纤维的组成、微观结构及其与纤维的力学性能、高温抗氧化性能的关系     

核磁共振研究溶胀AB-交联聚合物中的分子运动

测定了溶胀的PPU/PSAB 交联聚合物中链段和侧基的13CT1和NOE ,用VJGM模型和三等价位跃迁内旋转、扩散内旋转以及等价、不等价两位置跃迁内旋转模型分析了其中的主链链段运动和侧基内旋转运动 ,求出了主链和侧基的运动相关时间、扩散系数和活化能等参数 .结果表明PS含量对PPU运动的影响极小 ,PS主链运动活化能与PPU含量存在线性关系 .丙烯酸与苯乙烯共聚对PPU的运动几乎无影响     

聚氨酯/环氧树脂(PU/EP)AB-交联聚合物的研究

用二胺同时固化聚醚氨酯预聚物及环氧树脂,制得了PU/EP AB-交联聚合物(AB-CP)。以动态粘弹仪对其进行了表征,结果表明:形成AB-CP后,PU与EP相之间的相互作用大大加强(强于PU/EF IPN中PU与EP之间的作用),使PU链运动受到限制,其Tg移向高温区并形成了一个单一的Tg峰;研究了物料比、环氧值等对其动态力学谱(DMS)的影响。预期该化合物是一类有前途的增韧环氧树脂材料。     

复合材料专题-Si(Al)C纤维先驱体聚铝碳硅烷的合成*

采用低分子量固态聚碳硅烷(PCS)和乙酰丙酮铝([Al(acac)3])为原料,利用Si-H与[Al(acac)3]之间的交联反应合成适于多孔连续熔融纺丝的聚铝碳硅烷(PACS)。研究了反应条件对产物数均分子量、软化点和组成结构的影响及交联反应程度和可纺性之间的联系。结果表明,随着反应温度的升高和时间的延长,反应程度提高,残余乙酰丙酮基减少,Si-O-Al交联支化结构增多,分子量和软化点增大,可纺性随之下降。当[Al(acac)3]投料比为8wt%时,在370°C下反应4-6h,可得到软化点为206~221°C,Alwt%=0.68%,具有良好可纺性的PACS     

Si(Al)C纤维先驱体聚铝碳硅烷的合成

采用低分子量固态聚碳硅烷和乙酰丙酮铝为原料,利用Si-H与乙酰丙酮铝之间的交联反应合成适于熔融纺丝的聚铝碳硅烷。研究了反应条件对产物数均分子量、软化点和组成结构的影响及交联反应程度与可纺性之间的关系。实验结果表明:随着反应温度的升高和反应时间的延长,反应程度提高,残余乙酰丙酮基减少,Si-O-Al交联支化结构增多,分子量和软化点增大,可纺性随之下降。当乙酰丙酮铝投料比为8%时,在370℃下反应4~6 h,可得到软化点为206~221℃,Al wt%=0.68%,具有良好可纺性的聚铝碳硅烷。     

混杂聚硼硅氮烷的交联过程分析及其工艺优化

合成了混杂聚硼硅氮烷(H-PBSZ)并对其结构进行了分析,分析了其交联过程,并采用不同的工艺使其交联固化,研究了交联压力对产物的结构、形貌以及表观密度的影响。结果表明,H-PBSZ结构中含有B-N、Si-N、B-H、N-H以及Si-H等化学键,随着温度的升高,B-H、N-H以及Si-H键会发生断裂;交联过程中,先驱体会放出大量的气体,交联产物的致密度受气泡大小及其速度的影响;高压交联可以减小所放出的气泡的体积,减缓其上升的速度,并可抑制含氢键的断裂反应,降低气体的放出量,从而制得较高致密度的交联产物。     

新型硅氮烷先驱体的合成和表征

采用MesiHCI2和Me（CH2=CH）SiCl2共氨解制备出流动性好的含Si-H和SiCH=CH2的低分子硅氮烷,结果表明H2PtCl6（脱水）和DCP是合适的硅氯化交联的催化剂和双键交联的引发剂。交联产物在程序控温的管式炉中裂解,得到高的陶瓷产率（＞74％wt）。     

聚碳硅烷纤维化学气相交联研究

以环己烯作为反应气氛,对聚碳硅烷(PCS)纤维进行了化学气相交联不熔化处理。与空气不熔化进行对比,研究了不熔化过程中PCS纤维的反应程度及凝胶含量的变化,并进行了元素分析和热重差热分析,初步探讨了PCS纤维环己烯化学气相交联反应的机理。结果表明,在环己烯气氛中,PCS分子结构中Si-H键的反应程度随不熔化温度的提高逐渐增加,相应地,PCS纤维的凝胶含量迅速提高直至不熔。环己烯受热后产生自由基,引发PCS分子中的Si-H和Si-CH3键断裂形成自由基,促进PCS分子间形成Si-CH2-Si结构而实现交联。     

热交联聚碳硅烷纤维分步烧成工艺

采用热交联工艺改进传统的空气不熔化工艺,在尽可能少引入氧的情况下实现聚碳硅烷纤维的不熔化处理。热交联处理后聚碳硅烷纤维在惰性气氛下进行分步烧成。通过元素分析、SEM、EDX、XRD等手段系统研究了分步烧成的工艺条件以及烧成后连续SiC纤维组成、微观结构及其性能。